1．粒度分析的概念
　　
　　大部分固體材料均是由各種形狀不同的顆粒構(gòu)造而成，因此，細(xì)微顆粒材料的形狀和大小對(duì)材料結(jié)構(gòu)和性能具有重要的影響。尤其對(duì)于納米材料，其顆粒大小和形狀對(duì)材料的性能起著決定性的作用。因此，對(duì)納米材料的顆粒大小、形狀的表征和控制具有重要的意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來(lái)描述。但由于顆粒形狀的復(fù)雜性，一般很難直接用一個(gè)尺度來(lái)描述一個(gè)顆粒大小，因此，在粒度大小的描述過(guò)程中廣泛采用等效粒度的概念。
　　
　　對(duì)于不同原理的粒度分析儀器，所依據(jù)的測(cè)量原理不同，其顆粒特性也不相同，只能進(jìn)行等效對(duì)比，不能進(jìn)行橫向直接對(duì)比。如沉降式粒度儀是依據(jù)顆粒的沉降速度進(jìn)行等效對(duì)比，所測(cè)的立徑為等效沉速?gòu)?，即用與被測(cè)顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑來(lái)代表實(shí)際顆粒的大小。激光粒度儀則是利用顆粒對(duì)激光的衍射和散射特性作等效對(duì)比，所測(cè)出的等效粒徑為等效散射粒徑，即用與實(shí)際被測(cè)顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來(lái)代表這個(gè)顆粒的實(shí)際大小。當(dāng)被測(cè)顆粒為球形時(shí)，其等效粒徑就是它的實(shí)際直徑。但由于粉體材料顆粒的形狀不可能都是均勻球形的，有各種各樣的結(jié)構(gòu)，因此，在大多數(shù)情況下粒度分析儀所測(cè)的粒徑是一種等效意義上的粒徑，和實(shí)際的顆粒大小分布會(huì)有一定的差異，因此只具有相對(duì)比較的意義。等效粒徑（D）和顆粒體積（V）的關(guān)系可以用表達(dá)式D=1.24V1/3表示。此外，各種不同粒度分析方法獲得的粒徑大小和分布數(shù)據(jù)也可能不能相互印證，不能進(jìn)行的橫向比較。
　　
　　由于粉體材料的顆粒大小分布較廣，可以從納米級(jí)到毫米級(jí)，因此在描述材料粒度大小時(shí)，可以把顆粒按大小分為納米顆粒、超微顆粒、微粒、細(xì)粒、粗粒等種類(lèi)。依據(jù)這些顆粒的種類(lèi)可以采用相應(yīng)的粒度分析方法和儀器。近年來(lái)，隨著納米科學(xué)和技術(shù)的迅速發(fā)展，納米材料的顆粒分布以及顆粒大小已經(jīng)成為納米材料表征的重要指標(biāo)之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的顆粒大小一般在100nm~1ｕm尺寸范圍。面對(duì)納米材料研究，其zui關(guān)注的尺度范圍。
　　
　　在納米材料分析和研究中，經(jīng)常遇到的納米顆粒通常是指顆粒尺寸為納米量級(jí)（1~100nm）的超細(xì)微粒。由于該類(lèi)材料的顆粒尺寸為納米量級(jí)，本身具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因此具有許多常規(guī)材料所不具備的特性，在催化、非線性光學(xué)、磁性材料、醫(yī)藥及新材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。因此納米材料的粒度大小、分布、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)等納米材料的性能具有重要影響，所以，納米材料的粒度分析是納米材料研究的一個(gè)重要方面。同樣由于納米材料的特性和重要性，促進(jìn)了粒度分析和表征的方法和技術(shù)的發(fā)展，納米材料的粒度分析已經(jīng)發(fā)展成為現(xiàn)代粒度分析的一個(gè)重要領(lǐng)域。
　　
　　目前，對(duì)納米材料進(jìn)行粒度分析的方法和儀器種類(lèi)很多，但由于各種分析方法和儀器的設(shè)計(jì)對(duì)被分析體系有一定的針對(duì)性，采用的分析原理和方法各異，因此，選擇合適的分析方法和分析儀器十分重要。又因?yàn)楦鞣N粒度分析方法的物理基礎(chǔ)不同，同一樣品用不同的測(cè)量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同。此外，不同的粒度分析方法的使用范圍也不同。若對(duì)分析儀器及被測(cè)體系沒(méi)有準(zhǔn)確的了解與把握，分子所得到的結(jié)果往往于實(shí)際結(jié)果有較大差異，不具有科學(xué)性和代表性。因此，根據(jù)被測(cè)對(duì)象、測(cè)量準(zhǔn)確度和測(cè)量精度等選擇的測(cè)量方法是十分重要和必要的。
　　
　　2、粒度分析的意義
　　
　　在現(xiàn)實(shí)生活中，有很多領(lǐng)域諸如能源、材料、醫(yī)藥、化工、冶金、電子、機(jī)械、輕工、建筑及環(huán)保等都與材料的粒度分子息息相關(guān)。在高分子材料方面，如聚乙烯樹(shù)脂是一種多毛細(xì)孔的粉狀物質(zhì)，其性質(zhì)和性能不僅受分子特征（分子量、分子量分布、鏈結(jié)構(gòu)）影響，而且與分子形態(tài)學(xué)特征（如顆粒表面形貌、平均粒度、粒度分布）有密切的關(guān)系。聚乙烯的分子和形態(tài)學(xué)又決定了聚合物成型加工時(shí)的特征和制品性能。研究表明，樹(shù)脂的顆粒形態(tài)好、平均粒徑適中、粒度分布均勻均勻有利于聚合物成型加工，因此，人們往往需要對(duì)聚氯乙烯樹(shù)脂進(jìn)行粒度分析測(cè)試。在納米甜加劑改性塑料方面，在塑料中添加納米材料作為塑料的填充材料，不僅可以增加塑料的機(jī)械強(qiáng)度，還可以增加塑料對(duì)氣體的密閉性能以及增加阻燃等性能。這些性能的體現(xiàn)直接和添加的納米材料的形狀、顆粒大小以及分布等因素有著密切關(guān)系。因此，必須對(duì)這些納米添加劑進(jìn)行顆粒度的表征和分析。
　　
　　在現(xiàn)代陶瓷材料方面，納米顆粒構(gòu)成的功能陶瓷是目前陶瓷材料研究的重要方向。通過(guò)使用納米材料形成功能陶瓷可以顯著改變功能陶瓷的物理化學(xué)性能，如韌性。陶瓷粉體材料的許多重要特性均由顆粒的平均粒度及粒度分布等參數(shù)所決定。在涂了領(lǐng)域，顏料粒度決定其著色能力，添加劑的顆粒大小決定了成膜強(qiáng)度和耐磨性能。在電子材料領(lǐng)域，熒光粉粒度決定電視機(jī)、監(jiān)視器等屏幕的顯示亮度和清晰度。在催化劑領(lǐng)域，催化劑的粒度、分布以及形貌也部分地決定其催化活性。因此，隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，有關(guān)顆粒粒度分析技術(shù)受到人們的普遍重視，已經(jīng)逐漸發(fā)展成為測(cè)量學(xué)中的一支重要分支。
　　
　　3、粒度分析的種類(lèi)和適用范圍
　　
　　材料顆粒度分析的方法以有很多，現(xiàn)已研制并生產(chǎn)了200多種基于各種工作原理的分析測(cè)量裝置，并且不斷有新的顆粒粒度測(cè)量方法和測(cè)量?jī)x器研制成功。雖然粒度分析的方法多種多樣，基本上可歸納為以下幾中方法。傳統(tǒng)的顆粒測(cè)量方法有篩分法、顯微鏡法、沉降法、電感應(yīng)法等，近年來(lái)發(fā)展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光譜法、電子顯微鏡圖象分析法、基于顆粒步朗運(yùn)動(dòng)的粒度測(cè)量法及質(zhì)譜法等。其中激光散射法和光子相干光譜法由于具有速度快、測(cè)量范圍廣、數(shù)據(jù)可靠、重復(fù)性好、自動(dòng)化程度高、便于在線測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。
　　
　　（1）顯微鏡法顯微鏡法（microscopy）是一種測(cè)定顆粒粒度的常用方法。根據(jù)材料顆粒度的不同，既可采用一般的光學(xué)顯微鏡，也可以采用電子顯微鏡。光學(xué)顯微鏡測(cè)定防衛(wèi)為0.8~150?m，小于0.8?m者必須用電子顯微鏡觀察。掃描電鏡和透射電子顯微鏡常用于直接觀察大小在1nm~5?m范圍內(nèi)的顆粒，適合納里材料的粒度大小和形貌分析。顯微鏡法可以了解在制備過(guò)程中顆粒的形狀，繪出特定表面的粒度分布圖，而不只是平均粒度的分布圖。但是在用電子顯微鏡對(duì)納里顆粒的形貌進(jìn)行觀察時(shí)，由于顆粒間普遍存在范德瓦耳斯力和庫(kù)侖力，顆粒極易團(tuán)聚形成球團(tuán)，給顆粒粒度測(cè)量帶來(lái)困難，需要選用分散劑或適當(dāng)?shù)牟僮鞣椒▽?duì)顆粒進(jìn)行分散。傳統(tǒng)的顯微鏡法測(cè)定顆粒粒度分布時(shí)，通常采用顯微拍照法大量顆粒粒度的分析統(tǒng)計(jì)。由于測(cè)量結(jié)果受主觀因素影響較大，測(cè)量精度不高，而且操作繁重費(fèi)時(shí)，容易出錯(cuò)。近年來(lái)采用綜合圖象分析系統(tǒng)可以快速而準(zhǔn)確地完成顯微鏡法中的測(cè)量和分析系統(tǒng)工作。綜合性的圖象分析系統(tǒng)可對(duì)顆粒粒度進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量并自動(dòng)分析系統(tǒng)。顯微鏡對(duì)被測(cè)顆粒進(jìn)行成像，然后通過(guò)計(jì)算機(jī)圖象處理技術(shù)完成顆粒粒度的測(cè)定。圖象分析技術(shù)因其測(cè)量的隨機(jī)性、統(tǒng)計(jì)性和直觀性被*是測(cè)定結(jié)果與實(shí)際粒度分布吻合的測(cè)試技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是可以直接觀察顆粒是否團(tuán)聚。缺點(diǎn)是取樣的代表性差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性差，測(cè)量速度慢。
　　
　?。?）沉降法沉降法（sedimentationsizeanalysis）的原理是基于顆粒處于懸浮體系時(shí)，顆粒本身中立（或所受離心力）、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯原理來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，而且沉降速度與粒度大小的平方成正比。值得注意的是，只有滿(mǎn)足下述條件才能采用沉降法測(cè)定顆粒粒度；顆粒想狀應(yīng)當(dāng)接近于球形，并且*被液體潤(rùn)濕；顆粒在懸浮體系的沉降速度是緩慢而恒定的，而且達(dá)到恒定速度所需時(shí)間很短；顆粒在懸浮體系中的布朗運(yùn)動(dòng)不會(huì)干擾其沉降速度；顆粒間的相互作用不影響沉降過(guò)程。測(cè)定顆粒粒度的沉降法分為重力沉降法分為重力沉降法和離心沉降法兩種，重力沉降法適于粒度為2~100??m的顆粒，而離心沉降法適于粒度為10??m~20??m的顆粒。由于離心式粒度分析儀采用斯托克斯原理，所以分析得到的是一種等效粒徑，粒度分布為等效秋重均粒度分布。一般高速離心沉降適合于納里材料的粒度分析。目前較通行的方法就是消光沉降法，由于不同的粒度的顆粒在懸浮體系中沉降速度不同，同一時(shí)間顆粒沉降的深度也就不同，因此，在不同深度處懸浮液的密度將表現(xiàn)出不同變化，根據(jù)測(cè)量光束通過(guò)懸浮體系的光密度變化便可計(jì)算出顆粒粒度分布。其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量質(zhì)量分布。其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量質(zhì)量分布，代表性強(qiáng)，測(cè)試結(jié)果與儀器的對(duì)比性好，價(jià)格比較便宜。缺點(diǎn)是對(duì)于小粒子的測(cè)試速度慢，重復(fù)性差；對(duì)非球形粒子的誤差大，不適合于混合物料，動(dòng)態(tài)范圍比激光衍射法窄。
　　
　?。?）光散射法光散射法（lightscattering）的研究分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種，靜態(tài)光散射法（即時(shí)間平均散射）測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律，動(dòng)態(tài)光散射法則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨時(shí)間變化的規(guī)律。成熟的光散射理論主要有夫朗和費(fèi)（Fraunhofer）衍射理論、菲涅耳（Fresnel）衍射理論、米（Mie）散射理論和瑞利（Royleigh）散射理論等。激光粒度分析法是目前zui為主要的納米材料體系粒度分析方法。當(dāng)一束波長(zhǎng)為λ的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時(shí)，會(huì)發(fā)生衍射和散射兩種現(xiàn)象，通常當(dāng)顆粒粒徑大于10λ時(shí)，以衍射現(xiàn)象為主；當(dāng)衍射現(xiàn)象為主；當(dāng)粒徑小于10λ時(shí)，則以散射現(xiàn)象為主。一般，激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5??m以上的樣品分析較準(zhǔn)確；而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5??m以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。另外，激光法粒度分析的理論模型是建立在顆粒為秋形、單分散條件上的，而實(shí)際上被測(cè)顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此，顆粒的形狀、粒徑分布特性對(duì)zui終粒度分析結(jié)果影響較大，而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬，分析結(jié)果的誤差就越大。但激光粒度分析法具有樣品用量少、自動(dòng)化程度高、快速、重復(fù)性好并可在線分析等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是這種粒度分析方法對(duì)樣品的濃度有較大限制，不能分析高濃度體系的粒度及粒度分布，分析過(guò)程中需要稀釋?zhuān)瑥亩鴰?lái)一定的誤差。在利用激光粒度儀對(duì)體系進(jìn)行粒度分析時(shí)，必須對(duì)被分析體系的粒度范圍事先有所了解，否則分析結(jié)果將不會(huì)準(zhǔn)確。目前的激光粒度儀多以500~700nm波長(zhǎng)的激光作為光源，因此，先社式粒度儀對(duì)粒徑在5??m以上的顆粒分析結(jié)果比較準(zhǔn)確，而對(duì)于粒徑小于5??m的顆粒則采用了一種數(shù)學(xué)上的米氏修正。因此，她對(duì)亞微米和納米級(jí)顆粒的測(cè)量有一定的誤差，甚至難以準(zhǔn)確測(cè)量。而對(duì)于散射式激光粒度儀，則直接對(duì)采集的散射的散射光信息進(jìn)行處理，因此，她能夠準(zhǔn)確測(cè)定亞微米、納米級(jí)顆粒，而對(duì)粒徑大于5??m的顆粒來(lái)說(shuō)，散射式激光粒度儀則無(wú)法得出準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。
　　
　　激光光散射法可以測(cè)量20~3500nm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。缺點(diǎn)是對(duì)于檢測(cè)器的要求高，各儀器測(cè)量結(jié)果對(duì)比差。利用光子相關(guān)光譜方法可以測(cè)量1~3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料的粒度分析研究。測(cè)量體積分布，準(zhǔn)確性高，測(cè)量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布快的樣品測(cè)定。
　　
　　①射法（staticlightscattering）在靜態(tài)光散射粒度分析法中，當(dāng)顆粒粒度大光波波長(zhǎng)時(shí)，克用夫朗和費(fèi)衍射測(cè)量前向小角區(qū)域的散射光強(qiáng)度分布來(lái)確定顆粒粒度。當(dāng)粒子尺寸與光波波長(zhǎng)相近時(shí)，要用米散射理論進(jìn)行修正，并利用光譜分析法。基于這兩種理論原理的激光粒度分析已經(jīng)應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際中。以菲涅耳衍射理論為指導(dǎo)實(shí)現(xiàn)顆粒粒度測(cè)量的原理是在近場(chǎng)（相對(duì)于夫朗和費(fèi)衍射）探測(cè)衍射光的相關(guān)參數(shù)，并計(jì)算出粒度分布，該方法具有理論上的可行性,對(duì)于實(shí)現(xiàn)激光粒度分析儀的小型化是一個(gè)很好的方案。較為成熟的激光衍射粒度分析技術(shù)是根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射理論而開(kāi)發(fā)的。1976年，提出了基于夫朗和費(fèi)衍射理論的激光顆粒測(cè)量方法，其原理是激光通過(guò)被測(cè)顆粒將出現(xiàn)夫朗和費(fèi)衍射，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射隨角度的分布而不同，根據(jù)激光通過(guò)顆粒后的衍射能量分布及其響應(yīng)的衍射可以計(jì)算出顆粒樣品的粒徑分布。隨后，一些國(guó)家相繼研制了基于這種原理的激光粒度儀。根據(jù)夫朗和費(fèi)衍射理論設(shè)計(jì)的激光粒度儀的測(cè)量范圍為3~1000?m。
　　
　　②光子相關(guān)光譜法（photoncorrelationspectroscopy）動(dòng)態(tài)光散射法（dynamiclightscattering）當(dāng)顆粒粒度小于光波波長(zhǎng)時(shí)，由瑞利散射理論，散射光相對(duì)強(qiáng)度的角分布與粒子大小無(wú)關(guān)，不能夠通過(guò)對(duì)散射光強(qiáng)度的空間分布（即上述的靜態(tài)散射法）來(lái)確定顆粒粒度，動(dòng)態(tài)光散射正好彌補(bǔ)了在這一時(shí)，會(huì)散射出一定頻移的散射光，散射光在空間某點(diǎn)形成干涉，該點(diǎn)光強(qiáng)的時(shí)間相關(guān)函數(shù)的衰減與顆粒粒度大小有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。通過(guò)檢測(cè)散射光的光強(qiáng)隨時(shí)間變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動(dòng)態(tài)光散射獲得的是顆粒的平均粒徑，難以得出粒徑分布參數(shù)。動(dòng)態(tài)光散射法適于檢測(cè)亞微米級(jí)顆粒，測(cè)量范圍為1nm~5?m。
　　
　?。?）電超聲粒度分析法點(diǎn)超聲分析法是出現(xiàn)的粒度分析方法，粒度測(cè)量范圍為5??m~100??m。它的分析原理較為復(fù)雜，簡(jiǎn)單地說(shuō)，當(dāng)聲波在樣品內(nèi)部傳導(dǎo)時(shí)，儀器能在一個(gè)寬范圍超聲波頻率內(nèi)分析聲波的衰減值，通過(guò)測(cè)得的聲波衰減譜，可以計(jì)算書(shū)衰減值與粒度的關(guān)系。分析中需要顆粒和液體的密度、液體的黏度、顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)等參數(shù)，對(duì)乳液或膠體中的柔性粒子，還需要顆粒的熱膨脹參數(shù)（包括粒徑、ξ電位勢(shì)等），不需要稀釋?zhuān)苊饬思す饬６确治龇ú荒芊治龈邼舛确稚Ⅲw系粒度的缺陷，且精度高，粒度分析范圍更寬。
　　
　　（5）其他顆粒粒度測(cè)量方法
　　
　?、?基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的粒度測(cè)定方法布朗運(yùn)動(dòng)是懸浮于介質(zhì)（氣體或液體）中微小顆粒與介質(zhì)分子相互作用產(chǎn)生連不斷的無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。盡管布朗運(yùn)動(dòng)看起來(lái)復(fù)雜而無(wú)規(guī)律，但是，科學(xué)家們對(duì)其的深入研究還是揭示了布朗運(yùn)動(dòng)的某些統(tǒng)計(jì)規(guī)律，即在一定條件下和在一定時(shí)間內(nèi)，顆粒所移動(dòng)的平均位移均具有一定的數(shù)值，并且平均位移的平方與顆粒徑成反比。對(duì)基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)位移的中心軌跡法和基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)速度的光縫法已進(jìn)行了可行性論證?；陬w粒布朗運(yùn)動(dòng)的粒度測(cè)定方法為測(cè)量超細(xì)微粒的粒徑分布開(kāi)拓了新的技術(shù)領(lǐng)域。
　　
　?、陔娪痉ǎ╡lectrophoresis）在電場(chǎng)力作用下，帶電顆粒在懸浮體系中定向遷移，顆粒遷移率的大小與顆粒粒度有關(guān)，通過(guò)測(cè)量其遷移率可以計(jì)算顆粒粒度。電泳法可以測(cè)量小于1??m的顆粒粒徑，但只能獲得平均粒度，難以進(jìn)行粒度分布的測(cè)量。
　　
　?、圪M(fèi)氏法（fisher?method）費(fèi)氏法屬于穩(wěn)流（層流）狀態(tài)下的氣體頭國(guó)法。在恒定壓力下，空氣先透過(guò)被測(cè)顆粒?堆積體，然后通過(guò)可調(diào)節(jié)的針形閥流向大氣。根據(jù)空氣偷過(guò)顆粒堆積體時(shí)所產(chǎn)生的阻力和流量可以求得顆粒的比表面積及平均粒度。費(fèi)氏法是一種相對(duì)測(cè)量方法，冊(cè)的的粒度稱(chēng)為費(fèi)氏平均粒度，不能地反映顆粒的真實(shí)粒度，也不能和其他粒度測(cè)量方法所得結(jié)果進(jìn)行比較，不能地反映顆粒的真實(shí)粒度，也不能和其他粒度測(cè)量方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較，僅用來(lái)控制工藝過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量。典型產(chǎn)品有美國(guó)的費(fèi)歇爾亞篩級(jí)粉末測(cè)定儀。
　　
　?、苜|(zhì)譜法（mass?spectrometry）顆粒束質(zhì)譜儀主要用語(yǔ)測(cè)量氣溶膠中為顆粒的粒度。目前，國(guó)外已有幾個(gè)科研小組從事質(zhì)譜法測(cè)定顆粒質(zhì)量和粒度研究，并且研究方法和技術(shù)路線各不相同。但是，其基本原理都是測(cè)定顆粒動(dòng)能和所帶電荷的碧綠mU2/（2Ze）、顆粒速度U和電荷數(shù)Z，從而獲得顆粒質(zhì)量m，結(jié)合顆粒形狀和密度則可求得顆粒粒度。氣溶膠樣品首先在入口處形成顆粒束，再經(jīng)差動(dòng)加壓系統(tǒng)進(jìn)入高真空區(qū)，在高真空區(qū)中用告訴電子流將顆粒束離子化，然后用靜電能量分子儀檢測(cè)粒子化顆粒動(dòng)能和電荷之比，用速度中微笑顆粒的質(zhì)量和粒度分布。質(zhì)譜法測(cè)定顆粒的粒度范圍一般為1~50nm。
　　
　　4、粒度分析的新進(jìn)展
　　
　　隨著納米材料在高心技術(shù)產(chǎn)業(yè)、國(guó)防、醫(yī)藥等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，顆粒測(cè)量技術(shù)將向測(cè)量下限低、測(cè)量范圍廣、測(cè)量準(zhǔn)確度和度高、重現(xiàn)性好等方向發(fā)展。因此，對(duì)顆粒測(cè)量技術(shù)的要求也越來(lái)越高。綜觀各種顆粒測(cè)量方法和技術(shù)，為適應(yīng)顆粒粒度分析的更高要求，光散射法、基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的測(cè)量方法和質(zhì)譜法等顆粒粒度分析手段將更加完善并得到更廣泛的應(yīng)用。為了適合納米科技發(fā)展的需要，納米材料的粒度分析方法逐步成為粒度分析的重要內(nèi)容。目前，適合納米材料粒度分析的方法主要是激光動(dòng)態(tài)光散射粒度分析法和光子相關(guān)光譜分析法，其測(cè)量顆粒zui小粒徑可以達(dá)到20nm和1nm。
　　
　　5、納米材料粒度分析
　　
　　對(duì)于納米材料體系的粒度分析，首先要分清是對(duì)顆粒的一次粒度還是二次粒度進(jìn)行分析。由于納米材料顆粒間的強(qiáng)自吸特性，納米顆粒的團(tuán)聚體是不可避免的，單分散體系非常少見(jiàn)，兩者差異很大。
　　
　　一次粒度的分析主要采用電鏡的直觀觀測(cè)，根據(jù)需要和樣品的粒度范圍，可依次采用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、掃描隧道電鏡（STM）、原子力顯微鏡（AFM）觀測(cè)，直觀得到單個(gè)顆粒的原始粒徑及形貌。由于電鏡法是對(duì)局部地區(qū)域的觀測(cè)，所以，在進(jìn)行粒度分布分析時(shí)，需要多幅照片的觀測(cè)，通過(guò)軟件分析得到統(tǒng)計(jì)的粒度分布。電鏡法得到的依次粒度分析結(jié)果一般很難代表實(shí)際樣品顆粒的分布狀態(tài)，對(duì)一些在強(qiáng)電子束轟擊下不穩(wěn)定甚至分解的微納顆粒、制樣困難的生物顆粒，微乳等樣品則很難得準(zhǔn)確的結(jié)果。因此，依次粒度檢測(cè)結(jié)果通常作為其他分析方法結(jié)果的比照。
　　
　　納米材料顆粒體系二次粒度統(tǒng)計(jì)分析方法，按原理分較先進(jìn)的三種典型方法是：高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。集中激光粒度分析法按其分析粒度范圍不同，又劃分為光衍射法和動(dòng)態(tài)光散射法。衍射法主要針對(duì)微米、亞微米級(jí)顆粒；散射法則主要針對(duì)納米、亞微米級(jí)顆粒的粒度分析。電超聲粒度分析方法是出現(xiàn)的粒度分析方法，主要針對(duì)高濃度體系的粒度分析。納米材料粒度分析的特點(diǎn)是分析方法多，主要針對(duì)高濃度體系的粒度分析。納米材料粒度分析的特點(diǎn)是分析方法多，獲得的是等效粒徑，相互之間不能橫向比較。每種分析方法均具有一定的適用范圍以及樣品條件，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況選用合適的分析方法。